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Q/370703HMX 山东和美欣动物药业有限公司企业标准 Q/370703HMX 047-2017 复合酸 企业标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页 2017-01-16 发布 2017-02-16 实施 山东和美欣动物药业有限公司 发布 Q/370703HMX 047-2017 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 《标准化工作导则第1 部分：标准的结构和编写》给出 的规则起草。 本标准由山东和美欣动物药业有限公司提出。 本标准由山东和美欣动物药业有限公司负责解释。 本标准由山东和美欣动物药业有限公司负责起草。 本标准主要起草人：王涛、韩立梅、朱永峰。 本标准于 2017 年 01 月 16 日首次发布。 企业标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页 Q/370703HMX 047-2017 复合酸 1 范围 本标准规定了复合酸产品的分类和代码、技术要求、试验方法、检验规则和产品标 签、包装、运输、贮存及保质期要求。 本标准适用于以富马酸、柠檬酸、甲酸钙等为原料，以白炭黑或碳酸钙为载体生产 的固体复合酸；或者以甲酸、丙酸、乳酸、磷酸等为原料，以水为载体生产的液体复合 酸。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓 励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的 引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB 9685 食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准 GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验菌落总数测定 GB 4789.3 食品安全国家标准 食品微生物学检验大肠菌群计数 GB 4789.4 食品安全国家标准 食品微生物学检验沙门氏菌检验 GB 4789.15 食品安全国家标准 食品微生物学检验霉菌和酵母菌计数 企业标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页 GB 4789.38 食品安全国家标准 食品微生物学检验大肠埃希氏菌计数 GB 5009.3 食品安全国家标准 食品中水分的测定（第一法） GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定 GB/T 23877-2009 饲料酸化剂中柠檬酸、富马酸和乳酸的测定 高效液相色谱法 GB 3149-2004 食品添加剂 磷酸 3 产品分类和代码 产品分类和代码见表 1。 表 1 产品分类和代码 通用名称 商品名称 代码 固体复合酸 新益酸 HMX- 110 固体复合酸 金源酸 HMX- 111 固体复合酸 新奇利 HMX- 112 液体复合酸 百服宁 HMX- 113 液体复合酸 新利捷 HMX- 114 液体复合酸 酸多灵 HMX- 115 4 技术要求 固体复合酸：色泽均匀一致，无发霉、变质、结块、及异味、异嗅。 液体复合酸：为棕黄色的澄明液体，久置有少量沉淀。 1 Q/370703HMX 047-2017 4.2 理化指标：应符合表 2 的规定。 表 2 鉴别、理化指标 指标 项目 检验方法 HMX- 110 HMX- 111 HMX- 112 HMX- 113 HMX- 114 HMX- 115 GB/T 富马酸含量，% ≥8.0 ≥8.0 ≥8.0 —— —— —— 23877-2009 GB/T 柠檬酸含量，% ≥15.0 ≥20.0 ≥25.0 —— —— —— 23877-2009 甲酸钙含量，% ≥10.0 ≥15.0 ≥20.0 —— —— —— 附录中 A.2 GB/T 乳酸含量，% —— —— —— ≥5.0 ≥6.0 ≥7.0 23877-2009 甲酸含量，% —— —— —— ≥10.0 ≥20.0 ≥35.0 附录中 A.3 丙酸含量，% —— —— —— ≥10.0 ≥15.0 ≥20.0 附录中 A.4 GB 3149- 磷酸含量，% —— —— —— ≥10.0 ≥14.0 ≥18.0 2004 粒度（80 目的 ≥95 ≥95 ≥95 —— —— —— 附录中 A.5 通过率），% 水不溶物，% ≤0.7 ≤0.7 ≤0.7 —— —— —— 附录中 A.6 6.5～ 6.5～ 6.5～ 10%水溶液 pH 值 —— —— —— 附录中 A.7 8.0 8.0 8.0 水分，% ≤1.2 ≤1.2 ≤1.2 —— —— —— GB 5009.3 企业标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页 铅（Pb ），% ≤0.003 ≤0.003 ≤0.003 ≤0.003 ≤0.003 ≤0.003 GB 5009.12 砷（As ），% ≤0.001 ≤0.001 ≤0.001 ≤0.001 ≤0.001 ≤0.001 GB 5009.11 4.2.3 微生物指标：应符合表 4 规定。 表 4 微生物指标 项目 指标 检验方法 细菌总数，（cfu/g ） ≤1000 GB 4789.2 大肠菌群，（MPN/g ） 不得检出 GB 4789.3 沙门氏菌 不得检出 GB 4789.4 霉菌及酵母菌数，（cfu/g ） ≤100 GB 4789.15 大肠杆菌 不得检出 GB 4789.38 5 试验方法 5.1 感官检验 。启开样品后，立即嗅其气；另取供试品适量置于 白色瓷盘或比色管内，在自然光 线下，观察其色泽、外观，并检查有无异物。 2 Q/370703HMX 047-2017 5.2 理化检验 5.2.1 富马酸含量的测定 按 GB/T 23877-2009 规定的检验方法进行测定。 5.2.3 柠檬酸含量的测定 按 GB/T 23877-2009 规定的检验方法进行测定。 5.2.4 甲酸钙含量的测定 按附录 A 中 A.2 规定的检验方法进行测定。 5.2.5 乳酸含量的测定 按 GB/T 23877-2009 规定的检验方法进行测定。 5.2.6 甲酸含量的测定 按附录 A 中 A.3 规定的检验方法进行测定。 5.2.7 丙酸含量的测定 企业标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页 按附录 A 中 A.4 规定的检验方法进行测定。 5.2.8 磷酸含量的测定 按 GB 3149-2004 规定的检验方法进行测定。 5.2.9 粒度 按附录 A 中 A.5 规定的试验方法进行测定。 5.2.10 水中不溶物 按附录 A 中 A.6 规定的试验方法进行测定。 5.2.11 10%水溶液 pH 值 按附录 A 中 A.7 规定的试验方法进行测定。 5.2.7 水分 按 GB 5009.3 规定的试验方法进行测定。 3 Q/370703HMX 047-2017 5.2.2 铅含量的测定 按 GB 5009.12 规定的检验方法进行测定。 5.2.3 砷含量的测定 按 GB 5009.11 规定的检验方法进行测定。 5.3 微生物指标 5.3.1 细菌总数 按 GB 4789.2 进行测定。 5.3.2 大肠菌群 按 GB 4789.3 进行测定。 5.3.3 沙门氏菌 按 GB 4789.4 进行测定。 5.3.4 霉菌和酵母菌 企业标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页 按 GB 4789.15 进行测定。 5.3.5 大肠埃希氏菌 按 GB 4789.38 进行测定。 6 检验规则 6.1 批检验 同一工艺，在一定时间间隔内，连续生产的均质产品为一批。 以每批的 10%以上的包装中抽取样品，但至少不少于 3 袋。每袋抽取样品 50g 左 右，迅速混合后四分法取其中的两份各 50g，分别装入两个洁净干燥的容器中，贴上标 签，一份做检验，一份留存备查。 6.2 检验分类 6.2.1 出厂检验 产品出厂前应由生产厂质量检验部门按本标准逐批次进行检验。 出厂检验项目：粒度、水分、水中不溶物、10%水溶液 pH 值、组分指标含量和微生 物。 4 Q/370703HMX 047-2017 6.2.2 型式检验 型式检验项目：除出厂检验项目外，还应有感官检验、铅、砷。 型式检验每 3 个月进行一次，有下列情况之一者，亦应进行： a ）原料有较大变化时； b ）调整关键工艺时； c ）更换设备或停产后，重新恢复生产时； d ）出厂检验与上次型式检验结果有较大差异时。 6.3 判定规则 6.3.1 当检验结果有一项不符合本标准要求时，应从同批产品中重新随机抽取两倍量 的样品进行复检，并以复检结果为准。若仍有一项指标不合格，则判定该批产品不合格。 6.3.2 型式检验的判定同出厂检验。 7 标志、包装、运输、储存及保质期 7.1 包装 包装材料应符合 GB 9685 食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准的要求，使 用前应对有用包装材料进行严格的卫生检查。 企业标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页 7.2 标签 包装标签上应标注：产品名称、产品批号、产品规格、净含量、生产日期、保质期、 生产厂名、厂址、产地、执行标准、贮存条件。 7.3 运输 运输时必须轻装轻卸，不得与有毒、有害和易污染物品混合载运，严防雨淋、暴晒。 7.4 贮存 产品应贮存于清洁、干燥的仓库中。堆码距墙壁和地面 20cm 以上、并有隔垫物， 堆放高度不得超过 4 桶，避免与有毒、有害、易腐、易污染等物品一起存放。 7.5 保质期 在符合规定的贮存条件和包装完整、未经开启封口的情况下， 保质期不超过 24 个 月。 5 Q/370703HMX 047-2017 附录 A （规范性附录） 检验方法 A.1 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T6682-2008 规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要 求时，均按 GB/T601 、GB/T602 、GB/T603 的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种 溶剂配制时，均指水溶液。 A.2 甲酸钙含量的测定方法 A.2.1 试剂、溶液 A.2.1.1 无水碳酸钠，分析纯； A.2.1.2 高锰酸钾标准溶液 （0.1mol/L ）； A.2.1.3 硫酸溶液 （0.1mol/L ）； A.2.1.4 碘化钾，分析纯； 企业标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页 A.2.1.5 硫代硫酸钠滴定液 （0.1mol/L ）； A.2.1.6 淀粉指示剂。 A.2.2 操作方法 称取约 0.4g 供试品 （精确至0.0002g ），置于 250ml 容量瓶中，加水溶解后，稀释 至刻度，摇匀，移取 25.00ml （10ml）于碘量瓶中，加入 0.2g 无水碳酸钠，摇匀，准 确加入 50.00ml （20ml ）0.1mol/L 的高锰酸钾标准溶液，在水浴上加热 30 分钟，冷却， 加 6ml 0.1mol/L 的硫酸溶液及 2g 碘化钾，于暗处放置 5 分钟，用 0.1mol/L 硫代硫酸 钠滴定液滴定，近终点时，加 3ml 淀粉指示剂（0.5% ），继续滴定至蓝色消失，同法作 空白对照试验。每 1ml 硫代硫酸钠滴定液相当于 32.53mg 的甲酸钙 Ca （HCOO ） 。 2 A.2.3 结果计算 供试品中甲酸钙的含量以质量分数ω计，数值以%表示，按公式（A.4.3.1）计算： 1 （ − ）× ×32.53 ω = 2 1 1 × 100%…………………………………… （A.4.3.1 ） 1 × ×100 1 1 式中： 6 Q/370703HMX 047-2017 ω——供试品中甲酸钙组分的质量分数，%； 1 V ——为空白试验所消耗的硫代硫酸钠滴定液的体积，单位为毫升（ml）； 1 V ——为滴定供试品所消耗的硫代硫酸钠滴定液的体积，单位为毫升（ml）； 2 C ——硫代硫酸钠滴定液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； r1 Cs1——硫代硫酸钠滴定液的理论浓度，单位为摩尔每升 （mol/L）； m ——供试品质量，单位为毫克（mg）。 1 A.3 甲酸、丙酸含量的测定方法 A.3.1 试剂、溶液和仪器 A.3.1.1 乙腈，色谱纯； A.3.1.2 磷酸，分析纯； A.3.1.3 甲酸标准物质：由 “中国食品药品鉴定研究院”供应； A.3.1.4 丙酸标准物质：由 “中国食品药品鉴定研究院”供应； A.3.1.5 分析天平，感量为 0.01mg ； A.3.1.6 超声波清洗仪； A.3.1.7 高效液相色谱仪。 企业标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页 A.3.2 色谱条件 a ） 色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱； b ） 流动相：乙腈：0.02%磷酸溶液（5：95 ）； c ） 检测波长：210nm ； d ） 柱温：25 ℃； e ） 流速：0.7ml/min 。 A.3.3 系统适应性试验 理论塔板数按甲酸峰计算应不低于5000。 理论塔板数按丙酸峰计算应不低于5000。 A.3.4 操作方法 A.3.4.1 对照品溶液的制备 取甲酸和丙酸标准品适量，精密称定，加水溶解并稀释至刻度，配制成每 1ml 含2000 μg 的混合 溶液，即得。 7 Q/370703HMX 047-2017 A.3.4.2 供试品溶液的制备 称取本品约0.5g （精确至0.0001g），置100ml 量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 A.3.4.3 测定方法 分别精密吸取对照品溶液与供试品各20 μl，注入液相色谱仪，测定，即得。